申請日2013.07.26

　　公開(公告)日2013.10.09

　　IPC分類號C07C51/41; C07C55/07

　　摘要

　　本發明公開了一種從廢水中回收草酸鈉的方法。該方法把可溶性銅鹽加入含草酸根的廢水中，銅離子與草酸根反應形成草酸銅沉淀，將沉淀過濾分離;所得沉淀與氫氧化鈉溶液反應產生草酸鈉溶液和氫氧化銅沉淀，草酸根的回收率達90%以上。氫氧化銅沉淀用稀酸溶解后可以循環使用。本方明方法工藝流程簡單，反應條件溫和，成本低，無污染。

　　權利要求書

　　1.一種從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)用可溶性銅鹽與廢水中的草酸根進行沉淀反應得到草酸銅沉淀;(2)將草酸銅與與氫氧化鈉溶液反應得到草酸鈉和氫氧化銅沉淀。

　　2.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶性銅鹽為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅中的一種或多種。

　　3.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的草酸根與可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比為1:1～1:3。

　　4.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的沉淀反應的條件為：pH=1.5～5.0，攪拌時間為2～20min。

　　5.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液的濃度為20～36g/L。

　　6.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的草酸銅與氫氧化鈉溶液的固液比為1:5～1:20。

　　7.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的反應的溫度為20～60℃。

　　8.根據權利要求1所述的從廢水中回收草酸鈉的方法，其特征在于：生成的氫氧化銅沉淀用酸溶解后繼續用于從廢水中回收草酸鈉。

　　說明書

　　一種從廢水中回收草酸鈉的方法

　　技術領域

　　本發明涉及工業生產過程中產生廢水的處理方法，具體涉及一種從廢水中回收草酸鈉的 方法。

　　背景技術

　　草酸及草酸鈉是重要的化工原料，廣泛應用于稀土提取、制藥、制革、制煙火、印染和 塑料等行業。在使用過程中，除少數被消耗外，大部分草酸或草酸鈉則隨廢水排出，這不僅 嚴重污染環境，給環境帶來了極大的危害，而且浪費資源。

　　傳統回收草酸的方法是往廢水中加入硫酸鉛，硫酸鉛與廢水中草酸根離子形成草酸鉛沉 淀，然后過濾、收集沉淀物;往硫酸鉛沉淀中加濃硫酸，在常壓下沸騰2小時，使草酸鉛酸 解成草酸，過濾除去硫酸鉛，濾液經結晶、脫色精制、干燥獲得成品。經上述方法回收草酸， 存在以下問題：1、污染嚴重：以鉛鹽(硫酸鉛)為沉淀劑，它本身的毒性，會引起操作人員 中毒，同時，由于廢水中含鉛，排放廢水會引起二次污染環境。2、草酸回收率低。3、回收 成本高：在酸解草酸鉛的過程中，需加溫，使混合物沸騰，由于草酸、硫酸具有一定的腐蝕 性，因而對設備要求很高，另外，硫酸鉛的價格較高。所以，整個回收過程成本較高。4、固 體廢棄物多：最終產生的硫酸鈣沉淀不可回收利用，造成固體廢棄物多，對環境造成污染。

　　中國專利CN1059512A公開了一種從抗菌素生產廢水中回收草酸的方法。該方法在80℃ 用氯化鈣沉淀草酸根，再將沉淀與濃硫酸在80℃反應形成草酸和硫酸鈣，草酸再結晶和精制。 中國專利CN1524841A公開了一種從含草酸廢水中回收草酸鈣的方法。該方法先用石灰乳沉 淀草酸根，再加入硫酸鈣乳沉淀剩余草酸根;所得草酸鈣沉淀送往草酸制備工序。這兩種方 法在硫酸鈣轉化為草酸時存在需要耐酸設備，需要在高溫80～95℃反應和產生固體廢棄物硫 酸鈣等不足。

　　發明內容

　　本發明的目的在于克服現有技術的缺點與不足，提供一種從廢水中回收草酸鈉的方法， 該方法簡單、環保，能防止二次污染，回收率高，成本低。

　　本發明的目的通過下述技術方案實現：

　　一種從廢水中回收草酸鈉的方法，包括以下步驟：

　　(1)用可溶性銅鹽與廢水中的草酸根進行沉淀反應得到草酸銅沉淀;

　　(2)將草酸銅與與氫氧化鈉溶液反應得到草酸鈉和氫氧化銅沉淀;氫氧化銅沉淀用酸溶 解后可以循環使用。

　　步驟(1)中所述的可溶性銅鹽優選為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅中的一種或多種。

　　步驟(1)中所述的草酸根與可溶性銅鹽中的銅離子的摩爾比優選為1:1～1:3。

　　步驟(1)中所述的沉淀反應的條件優選為：pH=1.5～5.0，攪拌時間為2～20min。

　　步驟(2)中所述的氫氧化鈉溶液的濃度優選為20～36g/L。

　　步驟(2)中所述的草酸銅與氫氧化鈉溶液的固液比(g/mL)優選為1:5～1:20。

　　步驟(2)中所述的反應的溫度優選為20～60℃。

　　所述的從廢水中回收草酸鈉的方法的有關化學反應式為：

　　本發明相對于現有技術具有如下優點和效果：

　　(1)將廢水中的草酸根分離回收為草酸鈉溶液，草酸根回收率高，達90%以上。

　　(2)加入的可溶性銅鹽沉淀劑在回收過程中可以反復重復利用。

　　(3)不需要使用鉛鹽，不需要高溫，反應條件溫和，工藝流程簡單，成本低，無污染。