粉煤灰是燃煤電廠、冶煉、化工等行業中煤粉高溫燃燒后形成的產物，也是我國排放量最大的工業固體廢棄物之一。粉煤灰在形成過程中產生了一定的多孔結構和較大的比表面積，具有一定的吸附能力，因而被廣泛用于廢水處理。近年來，氨氮廢水嚴重危害水環境質量和人類健康。隨著氨氮廢水排放標準中氨氮排放濃度指標的不斷降低，對低濃度氨氮廢水的治理技術要求越來越高，使用固體廢棄物粉煤灰處理低濃度氨氮廢水得到研究人員的廣泛關注。目前主要的研究是通過采用氫氧化鈉、硫酸、表面活性劑等物質對粉煤灰進行改性處理，提高粉煤灰對重金屬廢水、印染廢水等廢水的處理能力。但在用改性粉煤灰處理低濃度氨氮廢水的報道中，氨氮的去除率不超過45%。如何提高粉煤灰對氨氮的去除率成為擺在研究人員面前的難題。本文以山西省太原市第一熱電廠的粉煤灰為原料，來研究改性粉煤灰處理氨氮廢水的吸附條件。

1 實驗部分

1.1 實驗材料及儀器

（1）實驗材料：粉煤灰、氯化銨、酒石酸鈉、納氏試劑、氫氧化鈉、鹽酸。

（2）實驗儀器：紫外可見分光光度計、恒溫水浴振蕩器、分析天平、pH/電導率/離子綜合測試儀、離心機。

1.2 實驗方法

（1）改性粉煤灰的制備

本實驗改性粉煤灰采用堿性改性方法，具體方法為：將NaOH 與粉煤灰按照一定的比例（質量比0.4∶1）混合均勻后在一定的溫度下（400℃）煅燒1 h,，待冷卻后研磨過篩（60 目）。取煅燒樣和蒸餾水按照一定的比例（固液比1∶1），在四口燒瓶中混合攪拌至恒溫水浴鍋溫度上升到70℃后停止攪拌，恒溫凝膠2 h 后升溫至100℃后再恒溫晶化4 h，待反應完成后將混合物抽濾、洗至中性并在105℃下烘干，冷卻后研磨過篩（200 目），如圖1 所示。

 （2）正交實驗

本實驗采用4 因素3 水平（見表1）的多因素正交實驗，共9 組實驗如表2 所示。

 （3）氨氮去除率的測定方法

在全部研究過程中，主要是采用實驗室模擬的方法，處理對象是采用氯化銨與蒸餾水人工配制的濃度為100 mg·L-1 的模擬氨氮廢水。氨氮測定采用GB 7479-87 納氏試劑分光光度法，實驗用水采用純水機直接制備的無氨水。取粉煤灰原料4 g與50mL 氨氮廢水在往復式水浴恒溫（25℃）振蕩器上反應1 h，用離心機分離，取上清液，用納氏試劑分光光度法測定反應前后溶液中氨氮濃度并根據下式計算其去除率。

 式中：C0——模擬廢水中原始氨氮的濃度，mg/L；

Cn——處理后溶液中氨氮的濃度，mg/L。

1.3 實驗步驟

（1）調節pH：吸取50 mL 氨氮廢水于小燒杯中，通過加入鹽酸/氫氧化鈉溶液在pH/電導率/離子綜合測試儀上調節pH至目標值，轉至錐形瓶中。

（2）吸附：將規定量的改性粉煤灰加入到上述錐形瓶中，在往復式恒溫（25℃）水浴振蕩器中振蕩規定時間，取出后靜置10 min。

（3）離心分離：將上清液轉至離心管中，在3000 轉速下離心15 min，取出后將上清液轉至比色管中。

（4）測吸光度：吸取一定量的上清液于比色管中，加蒸餾水至標線（做兩組以對比）；再做一個空白，直接加蒸餾水至標線；再做個原液的，吸取一定量的原液至比色管中，加蒸餾水至標線。分別加入1mL 酒石酸鉀鈉溶液和1.5 mL 納氏試劑，靜置10 min。用紫外分光光度計測其吸光度。

（5）計算去除率。

2 實驗結果與討論

采用4 因素3 水平的多因素正交實驗對改性粉煤灰處理氨氮廢水吸附條件的研究結果如表3 所示。

 由表3 中的極差R 可以看出，影響改性粉煤灰對氨氮吸附的主要因素為pH 值，R=8.49;改性粉煤灰的投加量和吸附時間為一般影響因素，R 值分別為6.27 和6.44；氨氮廢水的濃度為次要影響因素，R 值為3.54。由表3 中的各項K 的最大值可以推出最佳吸附條件為：改性粉煤灰投加量為6 g，初始氨氮濃度為10 mg/L，pH=3, 振蕩時間為30 min。

為了分析吸附條件中各個單因素對氨氮去除率的影響，根據K 值進行了趨勢分析。

2.1 改性粉煤灰投加量對去除率的影響

圖2 給出了粉煤灰投加量對去除率的影響。

 由圖2 可看出隨著改性粉煤灰投加量的增加，廢水中氨氮的去除率明顯增大。對于50 mL 氨氮廢水而言，改性粉煤灰投加量達到2 g以后，氨氮的去除率增加就較為緩慢了。所以增加灰量，曲線上升緩慢，而且污泥量增加，不利于后續處理，并且2 g改性粉煤灰就可得到一個較高的氨氮去除率，故出于經濟和后續處理的因素，也可采用2 g改性粉煤灰作為最佳投加量。

2.2 氨氮廢水濃度對去除率的影響

圖3 給出了氨氮廢水濃度對去除率的影響。

 由圖3 可以看出廢水的氨氮去除率隨著氨氮廢水濃度的升高而降低，因為改性粉煤灰的吸附容量是有限的，即改性粉煤灰中的電荷及吸附表面積是有限的，當其吸附量達到飽和時就不再進行吸附，所以改性粉煤灰量一定時，氨氮廢水濃度越高，去除率越低。

2.3 pH 值對去除率的影響

圖4 給出了pH 值對去除率的影響。

 由圖4 可以看出，隨著pH 值的增大，廢水的氨氮去除率逐漸降低。因為在堿性的條件下，存在大量的OH- 和NH4+結合，降低了溶液中NH4+的濃度，影響了改性粉煤灰對氨氮的吸附，去除率降低。在酸性條件下，氨氮廢水溶液中含大量的H+，H+會和NH4+搶奪交換空間，不利于離子交換，但是改性粉煤灰是采用堿進行改性處理的，當改性粉煤灰剛加入水中溶液一開始呈酸性，隨著振蕩時間的推移，pH 逐漸上升呈堿性，可以與氨氮廢水溶液中大量的H+進行中和反應，從而有利于離子交換吸附，因此溶液偏酸性時粉煤灰的吸附量最大。

2.4 吸附時間對去除率的影響

圖5 給出了吸附時間對去除率的影響。

 由圖5 可以看出隨著吸附時間的增加，氨氮的去除率逐漸降低，最后趨于穩定。因此，最佳吸附時間為30 min。具體參見http://www.dongaorq.cn更多相關技術文檔。

3 結論

通過正交試驗分析得到，影響改性粉煤灰對氨氮吸附的主要因素為pH 值，粉煤灰的投加量和吸附時間為一般影響因素，氨氮廢水的濃度為次要影響因素。當投加量為6 g（50 mL 氨氮廢水），初始氨氮濃度為10 mg/L，pH=3，振蕩時間為30 min 的條件下，氨氮的去除率最好，達到94.53%。