申請日2016.05.27
公開(公告)日2016.10.12
IPC分類號C02F9/10; C01D5/16; C01D3/14
摘要
本發明公開了一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，該工藝的步驟為：首先原水進入四效逆流強制循環蒸發器，將硫酸鈉蒸發濃縮結晶，把硫酸鈉先行分離，分離產生的母液進行冷凍處理，母液中的大部分硫酸鈉被成功分離;冷凍后的母液經預熱后進入三效蒸發器，將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶，得到的結晶鹽可作工業原料;氯化鈉蒸發器產生的母液進入單效蒸發器，得到雜鹽晶體。該工藝能夠將脫硫廢水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶，得到氯化鈉結晶鹽作為工業原料，氯化鈉蒸發器產生的母液進入單效蒸發器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。
摘要附圖
權利要求書
1.一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)原水通過進料泵進入冷凝水預熱器中，預熱升溫;
(2)預熱升溫后進入一效降膜蒸發器的分離器中，一效循環泵將一效分離器內的物料送入一效加熱器頂部形成膜狀向下流動，循環流動過程中與管外熱交換，蒸發水分提升濃度;
(3)所述一效降膜蒸發器中出來的物料通過所述一效循環泵進入到四效強制循環蒸發器中，在所述四效強制循環蒸發器的分離器中，由四效強制循環泵輸送物料經過換熱器換熱交換，蒸發水分提升濃度;
(4)所述四效強制循環蒸發器中出來的物料經過四效轉料泵打入三效分離器內，由三效強制循環泵輸送物料經換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
(5)物料由三效中轉泵打入二效分離器內，由二效強制循環泵輸送物料經過換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
(6)經過濃縮后的濃縮液進入旋液器，再進入離心機中，離心分離后獲得硫酸鈉晶體，硫酸鈉晶體進行干燥包裝，分離后的母液進入(7)中;
(7)將(6)中的母液輸送至冷凍結晶裝置冷凍，冷凍后的母液經過預熱后進入三效蒸發器，將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶;
(8)經過濃縮結晶后的濃縮液進入離心機中，氯化鈉離心分離，將氯化鈉結晶鹽進行洗鹽提純和干燥，得到氯化鈉工業鹽，母液進入(9)中;
(9)將(8)中的母液進入單效強制循環蒸發器中進行蒸發濃縮，濃縮液再進行冷卻結晶分離，獲得雜鹽。
2.根據權利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，其特征在于，(7)中將冷凍后的母液預熱進行三效蒸發的步驟包括：
步驟一、冷凍后的母液進入冷凝水預熱器中預熱，預熱后進入一效強制循環蒸發器中，蒸發水分提升濃度;
步驟二、步驟一中獲得的物料經過一效中轉泵輸送至三效強制循環蒸發結晶裝置的分離器中，由三效強制循環泵輸送物料經換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
步驟三、步驟二中獲得的物料經過三效轉料泵打入二效強制循環蒸發結晶裝置的分離器中，由二效強制循環泵輸送物料經過換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度。
3.根據權利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，其特征在于，(7)中將(6)中的母液輸送至冷凍結晶裝置冷凍的步驟還包括：
第一步、(6)中的母液通過進料泵進入攪拌罐中，由強制循環泵輸送物料經過冷凝器換熱交換，進行物理急凍;
第二步、冷凍結晶設兩級處理，末效溫度為-5℃，硫酸鈉以十水硫酸鈉和七水硫酸鈉的混合鹽結晶存在，結晶鹽再與原液進行稀釋升溫，結晶鹽呈熔融狀態，再經過水泵轉至(5)中的二效分離器中進行再濃縮，提高純度。
4.根據權利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，其特征在于，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸發工藝中，pH為5-6。
說明書
一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝
技術領域
本發明涉及脫硫廢水回收技術領域，具體涉及一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝。
背景技術
蒸發結晶設備是化工行業、金屬冶煉行業、食品行業、制藥行業、飼料發酵業、鋼廠電廠銨法脫硫、油氣田等行業的廢水治理和綜合利用大型蒸發(濃縮)結晶設備，將簡單的環保治理、達標排放上升為環保治理加綜合利用。將廢水中的氯化銨、氯化鉀、硫酸銨、硫酸鉀等回收制成復混肥料;將廢水中的氯化鋁、氯化鋅、氯化亞鐵、硫酸錳、硫酸鎳等貴重金屬回收再利用、蒸發出的冷凝水達到國家允許的排放標準、將蒸發器應用到傳統高耗能化工產品如硫化堿、硫氫化鈉、氯化鋇、氫氧化鋇、氯化鈣等生產中、極大降低蒸汽能耗、為企業節省成本、提高競爭力。
脫硫廢水含有雜鹽體系，主要含有氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉，在雜鹽體系中，硫酸根的濃度是硝酸根和氯離子濃度的40倍，是氯離子濃度的15倍，因此，要將氯化鈉、硫酸鈉和硝酸鈉分開的難度較大，比較理想的方式就是得到硫酸鈉純品，其他的為雜鹽。
在脫硫廢水蒸發、結晶、鹽分離工藝中，蒸發器的設計以及工藝條件的設計，制約著硫酸鈉蒸發結晶的品質，例如，當硝酸根+氯離子的濃度大于50g/L時，硫酸鈉的品質會受到影響，故當硝酸根+氯離子的濃度大于50g/L時，就需要排出硫酸鈉蒸發器，此時濾液為飽和硫酸鈉溶液+不飽和氯化鈉硝酸鈉溶液，此時蒸發量約為72噸。
飽和硫酸鈉溶液+不飽和氯化鈉、硝酸鈉溶液中主要含有硫酸鈉，從溶解度曲線來看，硫酸在溫度較低時，其溶解度較小，故需要冷卻結晶得到。當冷卻到0℃時，硫酸鈉的濃度約為10g/L，氯化鈉+硝酸鈉的濃度約為80g/L，此時大部分硫酸鈉從濾液中結晶成十水硫酸鈉，此十水硫酸鈉過濾出來，得到約8噸濾液。得到的十水硫酸鈉熱融后，回到硫酸鈉蒸發系統繼續蒸發，此時需要額外蒸發約1噸水，硫酸鈉蒸發系統需要蒸發73噸水。
在雜鹽蒸發時，鈣鎂濃度高，管內流速慢，容易堵管，影響濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝的效率。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的以上問題，提供一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，本發明的工藝能夠將脫硫廢水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶，得到氯化鈉結晶鹽作為工業原料，氯化鈉蒸發器產生的母液進入單效蒸發器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。
為實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：
一種脫硫廢水濃縮蒸發、結晶、鹽分離工藝，包括以下步驟：
(1)原水通過進料泵進入冷凝水預熱器中，預熱升溫;
(2)預熱升溫后進入一效降膜蒸發器的分離器中，一效循環泵將一效分離器內的物料送入一效加熱器頂部形成膜狀向下流動，循環流動過程中與管外熱交換，蒸發水分提升濃度;
(3)所述一效降膜蒸發器中出來的物料通過所述一效循環泵進入到四效強制循環蒸發器中，在所述四效強制循環蒸發器的分離器中，由四效強制循環泵輸送物料經過換熱器換熱交換，蒸發水分提升濃度;
(4)所述四效強制循環蒸發器中出來的物料經過四效轉料泵打入三效分離器內，由三效強制循環泵輸送物料經換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
(5)物料由三效中轉泵打入二效分離器內，由二效強制循環泵輸送物料經過換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
(6)經過濃縮后的濃縮液進入旋液器，再進入離心機中，離心分離后獲得硫酸鈉晶體，硫酸鈉晶體進行干燥包裝，分離后的母液進入(7)中;
(7)將(6)中的母液輸送至冷凍結晶裝置冷凍，冷凍后的母液經過預熱后進入三效蒸發器，將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶;
(8)經過濃縮結晶后的濃縮液進入離心機中，氯化鈉離心分離，將氯化鈉結晶鹽進行洗鹽提純和干燥，得到氯化鈉工業鹽，母液進入(9)中;
(9)將(8)中的母液進入單效強制循環蒸發器中進行蒸發濃縮，濃縮液再進行冷卻結晶分離，獲得雜鹽。
在本發明的一個較佳實施例中，進一步包括，(7)中將冷凍后的母液預熱進行三效蒸發的步驟包括：
步驟一、冷凍后的母液進入冷凝水預熱器中預熱，預熱后進入一效強制循環蒸發器中，蒸發水分提升濃度;
步驟二、步驟一中獲得的物料經過一效中轉泵輸送至三效強制循環蒸發結晶裝置的分離器中，由三效強制循環泵輸送物料經換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度;
步驟三、步驟二中獲得的物料經過三效轉料泵打入二效強制循環蒸發結晶裝置的分離器中，由二效強制循環泵輸送物料經過換熱器交換熱量，蒸發水分提升濃度。
在本發明的一個較佳實施例中，進一步包括，(7)中將(6)中的母液輸送至冷凍結晶裝置冷凍的步驟還包括：
第一步、(6)中的母液通過進料泵進入攪拌罐中，由強制循環泵輸送物料經過冷凝器換熱交換，進行物理急凍;
第二步、冷凍結晶設兩級處理，末效溫度為-5℃，硫酸鈉以十水硫酸鈉和七水硫酸鈉的混合鹽結晶存在，結晶鹽再與原液進行稀釋升溫，結晶鹽呈熔融狀態，再經過水泵轉至(5)中的二效分離器中進行再濃縮，提高純度。
在本發明的一個較佳實施例中，進一步包括，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸發工藝中，pH為5-6。
本發明的有益效果是:
1、本發明的工藝首先原水進入四效逆流強制循環蒸發器，將硫酸鈉蒸發濃縮結晶，把硫酸鈉先行分離，分離產生的母液進行冷凍處理，母液中的大部分硫酸鈉被成功分離;冷凍后的母液經預熱后進入三效蒸發器，將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶，得到的結晶鹽可作工業原料;氯化鈉蒸發器產生的母液進入單效蒸發器，得到雜鹽晶體。該工藝能夠將脫硫廢水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進行蒸發濃縮結晶，得到氯化鈉結晶鹽作為工業原料，氯化鈉蒸發器產生的母液進入單效蒸發器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。
2、在蒸發濃縮結晶分離硫酸鈉時，因為其初始濃度較低，采用了降膜+強制循環式蒸發器，高效的分離硫酸鈉;并且蒸發時，pH控制在5-6之間，有效的抑制了鈣鎂溶出;在雜鹽蒸發階段，因為鈣鎂濃度高，本發明采用強制循環蒸發器，管內的流速快，不容易堵管，提高了整個工藝流程的效率和產率。
上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。本發明的具體實施方式由以下實施例及其附圖詳細給出。
