摘要：分散染料是染料行業(yè)里最重要和主要的一大類，不含強(qiáng)水溶性基團(tuán)，在染色過(guò)程中呈分散狀態(tài)進(jìn)行染色的一類非離子染料。分散染料的合成往往是在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行的，但其在應(yīng)用過(guò)程中pH又必須接近中性，因此合成出料后必須用大量的清水洗滌，粗略估計(jì)，出一噸分散濾餅，一般需要消耗幾十噸清水洗滌，這些洗滌水如果不處理直接排放，對(duì)環(huán)境的污染相當(dāng)大，對(duì)于年產(chǎn)上萬(wàn)噸分散染料的企業(yè)來(lái)說(shuō)，這無(wú)疑是很棘手的問(wèn)題。本文對(duì)分散濾餅洗滌水處理小試結(jié)題報(bào)告進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。
關(guān)鍵詞：分散濾餅；洗滌水處理；技術(shù)方案中圖分類號(hào)：T 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

    Abstract：Disperse dye the most important and the main category in the dye industry and it does not contain genes with high water solubility,besides, in the dyeing process,it is the non-ionic dye and takes dyeing with the dispersed form. The synthesis of disperse dye often happen  in strong acid medium, however, its PH in the process of application must be close to neutral, so after the synthesis and get the material,we must use large number of clear water to wash. The result of a rough estimate shows that, a ton of disperse cake generally needs to consume dozens of tons of water washing, which, if gets direct emissions will bring huge pollution to the environment. For the enterprises of producing tens of thousands of  tons of disperse dye, the above problem is definitely a very thorny problem. In this paper, it takes detailed analysis of the concluding reports about disperse cake washing water dealing test.
Key words：disperse filter cake；wash water dealing；technical proposal

引言

洗滌水呈酸性，我們公司的洗水90%以上為硫酸酸度接近1%的懸浮液，懸浮物是偶合過(guò)程副反應(yīng)產(chǎn)生的有機(jī)
雜質(zhì)，還有部分副產(chǎn)物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。現(xiàn)在一般公司對(duì)洗滌水的處理方法是進(jìn)行石灰中和，達(dá)到中性后過(guò)濾，濾渣為硫酸鈣，一般處理方法是送環(huán)保部門進(jìn)行填埋，其每噸的填埋費(fèi)用為1200元。濾液生化處理后進(jìn)行排放。該處理方法不僅產(chǎn)生大量固廢，處理費(fèi)用也相當(dāng)高。基于上述種種原因，結(jié)合處理成本和環(huán)保的角度，我們采取了多種不同方法對(duì)其進(jìn)行了處理，其中我們認(rèn)為鈣離子循環(huán)回用的處理方法比較可行。

一、技術(shù)方案
    通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料和大量的小試工作，我們提ft了一種更加經(jīng)濟(jì)環(huán)保的洗滌水處理方案。其具體方案如下：原始洗滌水溫度為50℃左右，我們不經(jīng)過(guò)升降溫處理，將其先通過(guò)活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固體懸浮物。吸附結(jié)束后濾液進(jìn)入中和鍋，開(kāi)啟攪拌，加石灰，將濾液中和至pH為5左右，此時(shí)有大量的硫酸鈣固體小顆粒析 ft，趁熱過(guò)濾，使有機(jī)雜質(zhì)盡可能多的保留在濾液中，過(guò)濾后濾液用生化處理，符合排放標(biāo)準(zhǔn)后排放。濾渣為硫酸鈣，稍作洗滌后吹干，拆卸，然后將其投入到純堿溶液中（事先在反應(yīng)鍋中配好濃度為15%左右的純堿溶液），反應(yīng)生成碳酸鈣固體和硫酸鈉溶液，再進(jìn)行過(guò)濾，固體為碳酸鈣，碳酸鈣可以繼續(xù)參與下一批洗滌水的中和反應(yīng)，硫酸鈉濾液COD已符合排放標(biāo)準(zhǔn)，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸發(fā)濃縮、干燥后制元明粉。

其具體反應(yīng)化學(xué)方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O

    從第一批投入石灰開(kāi)始，中間轉(zhuǎn)換成硫酸鈣，又用純堿溶液與硫酸鈣反應(yīng)生成碳酸鈣，過(guò)濾后碳酸鈣再重復(fù)投入到下一批洗滌水參與中和反應(yīng)（因硫酸鈣有一定溶解性，每批中和反應(yīng)末期需補(bǔ)加少量石灰），循環(huán)使用一定批次后進(jìn)行一次濾渣的填埋，本文各數(shù)據(jù)以重復(fù)套用二十批后計(jì)算。通過(guò)對(duì)硫酸鈣COD的跟蹤檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)20批內(nèi)硫酸鈣的COD始終固定在一個(gè)較低的范圍內(nèi)，處理生成的硫酸鈉溶液COD也比較低。說(shuō)明有機(jī)雜質(zhì)并沒(méi)有大量積累于濾渣中，因此該循環(huán)套用方法比較可行。
    該方法優(yōu)點(diǎn)是鈣離子循環(huán)使用，20批甚至更多批進(jìn)行一次污渣填埋處理，相比以往的處理方法，污渣量大大減少了，因此污渣填埋費(fèi)用下降的同時(shí)，對(duì)環(huán)境也很友好。

二、具體實(shí)施方法
    實(shí)驗(yàn)前從車間取得用硫酸重氮合成的分散濾餅的洗滌水150kg，將其統(tǒng)一配成1%的酸度，測(cè)得COD為2659mg/l,每批次洗滌水的投料量為6000g，從而保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平衡性。車間實(shí)際ft來(lái)的洗滌水溫度一般為50℃左右，因此小試中也將其統(tǒng)一升溫至50℃。

    首批：將6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，開(kāi)攪拌，保溫30min，然后過(guò)濾，將濾液收集，攪拌情況下投石灰，待其pH達(dá)到5后停止石灰的加入，再保溫?cái)嚢?0min，過(guò)濾，濾液生化處理后排放。濾渣主要為硫酸鈣固體，用少量清水洗滌后吹干。
    在另一燒杯中加入清水400ml，純堿60g，攪拌溶解，開(kāi)始慢慢投入以上濾渣，投畢，繼續(xù)攪拌15min，測(cè)試pH值，補(bǔ)加純堿直至pH為9，攪拌30min，抽濾，濾渣為碳酸鈣，濾液為硫酸鈉溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
     第二至第二十批：將6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，開(kāi)攪拌，保溫30min，然后過(guò)濾，將濾液收集，攪拌情況下投入上一批產(chǎn)生的全部碳酸鈣濾渣，投畢，補(bǔ)加石灰直至pH為5，攪拌30min，過(guò)濾，濾液生化處理后排放。濾渣用少量中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經(jīng)芬頓法處理后COD約為100的中水），吹干，收集。
    在另一個(gè)燒杯中用同上方法將濾渣硫酸鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣。
    附連續(xù)6批洗滌水處理小試數(shù)據(jù):（每批6000g，硫酸酸度1%）
 

    從第2批開(kāi)始到第20批，石灰的平均消耗量為4.98g，純堿平均消耗量為66g，硫酸鈉的平均COD為125mg/l，硫酸鈣的平均COD為525mg/l。實(shí)驗(yàn)中硫酸鈣COD的測(cè)試方法是：每批洗滌水中和后過(guò)濾，將濾渣硫酸鈣抽干，測(cè)含固率，取折干量為1g的硫酸鈣濕品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒攪拌兩分鐘，使硫酸鈣中雜質(zhì)盡量溶于硫酸溶液，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶，調(diào)整體積至50ml，靜止，取上層清液測(cè)COD。

三、車間工藝方案
 

1.配料表
首鍋：

 套用鍋：

 2.工藝步驟
    首鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經(jīng)過(guò)活性炭吸附塔吸附，轉(zhuǎn)移至中和鍋，開(kāi)中和鍋攪拌，慢慢加熟石灰，調(diào)節(jié)pH至5后停止，然后用泵將物料打至壓濾機(jī)過(guò)濾，打完用中水洗滌一次（此處的中水為生化排放水經(jīng)芬頓法處理后COD約為100的中水），濾液去生化處理后排放，濾餅吹干，得含固率為50%左右的硫酸鈣濾餅3000kg左右。
         
    硫酸鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣：在反應(yīng)鍋中加底水8-10T，純堿1000kg，開(kāi)動(dòng)攪拌，將拆卸下來(lái)的硫酸鈣慢慢投入反應(yīng)鍋，投畢視情況補(bǔ)加純堿，使物料pH達(dá)到9后停止，攪拌半小時(shí)。進(jìn)壓濾機(jī)，吹風(fēng)，濾餅為碳酸鈣，多級(jí)洗滌后洗滌水作為該反應(yīng)的底水使用，濾液為硫酸鈉溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套鍋：100噸酸度為1%的洗滌水，溫度50℃左右，經(jīng)過(guò)活性炭吸附塔吸附，轉(zhuǎn)移至中和鍋，開(kāi)中和鍋攪拌，慢慢加上批產(chǎn)生的碳酸鈣，加完碳酸鈣后補(bǔ)加熟石灰直至pH達(dá)到5后停止，一般補(bǔ)加石灰83kg左右，攪拌半小時(shí)后用泵將物料打至壓濾機(jī)過(guò)濾，打完用中水洗滌一次，吹干，濾餅為硫酸鈣， 濾液用生化處理后排放。

四、結(jié)語(yǔ)
    保守估計(jì)，按照本公司每年生產(chǎn)分散濾餅20000噸，平均每噸濾餅產(chǎn)生酸度為0.5%的洗滌水15噸計(jì)算，每年產(chǎn)生的洗滌水為30萬(wàn)噸，從原料成本和填埋費(fèi)用這兩方面計(jì)算，硫酸鈣循環(huán)法比傳統(tǒng)每批填埋的方法節(jié)約原料和填埋費(fèi)用300萬(wàn)。

參考文獻(xiàn)
[1]晉生.表面活性劑在液體洗滌劑中的應(yīng)用.廣東化工,2013,16: 251—253.
[2]王永才.生物接觸氧化法的同步硝化與反硝化影響因素研究.中國(guó)給水排水,2011,27(7):23-24.

【作者簡(jiǎn)介】何江偉