申請日2017.10.11
公開(公告)日2017.12.29
IPC分類號C02F9/10; C02F103/36
摘要
一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法，其特征在于：所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：1)將縮合廢水進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的步驟，得到結晶鹽以及蒸發液;2)向步驟1)得到的蒸發液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。所述處理方法工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，無二次污染物產生。可以更有效的處理對位酯生產過程中的縮合廢水，同時得到了符合回用要求的氯乙醇產品，實現在廢水處理的同時對資源進行綜合利用。
權利要求書
1.一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法，其特征在于：所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：
1)將縮合廢水進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的步驟，得到結晶鹽以及蒸發液;
2)向步驟1)得到的蒸發液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。
2.根據權利要求1所述的處理方法，其中，所述縮合廢水為以環氧乙烷為主要縮合劑且用硫酸中和生產對位酯過程中產生的，其特征在于，在進行所述第1)步的蒸發濃縮之前，向所述廢水中加入鹽酸進行反應，得到含氯乙醇的廢水。
3.根據權利要求2中所述的處理方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度為：30～32%,所述縮合廢水與鹽酸重量比為5～16:1;
優選地，所述反應的條件包括：反應溫度為30～80℃，優選為45～65℃;反應時間為2～10h，優選為4～6h。
4.根據權利要求1～3任一項所述的處理方法，其特征在于：步驟1)所述蒸發液中氯乙醇重量含量為3～40%;優選氯乙醇重量含量為20～40%。
5.根據權利要求1～4任一項所述的處理方法，其特征在于：所述蒸發濃縮采用多效濃縮裝置，或機械式蒸汽再壓縮蒸發器(MVR蒸發器);
可選地，所述多效濃縮裝置選自釜式蒸發器、單效蒸發器或多效蒸發器。
6.根據權利要求1～5任一項所述的處理方法，其特征在于：步驟2)中，所述帶水劑為選自與水共沸溫度小于97.8℃的試劑;
優選地，所述帶水劑選自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更優選為苯或甲苯。
7.根據權利要求1～6任一項所述的處理方法，其特征在于，步驟2)所得共沸物含有帶水劑和水，可選地，對所述共沸物進行分層處理，得帶水劑可循環用于步驟2)。
8.根據權利要求1～7任一項所述的處理方法，其特征在于：步驟2)所得濃縮液中氯乙醇含量為≥32%，優選為35～50%。
9.根據權利要求1～8任一項所述的處理方法，其特征在于：所述濃縮液可作為縮合劑用于對位酯生產過程的縮合步驟或作為副產品出售。
說明書
一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法
技術領域
本發明涉及一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法。
背景技術
對位酯是一種重要的活性染料中間體，用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。對位酯的生產過程是以退熱冰為主要原料，經過磺化、氯化、還原、縮合、酯化等工序而制得。目前采用的縮合試劑一般為環氧乙烷或氯乙醇，為了使反應進行徹底，在合成的過程中環氧乙烷或氯乙醇通常過量，過量縮合劑最終隨著廢水而流失，這造成資源的浪費，同時使廢水的COD增高，難以用一般的方法進行處理，提高了治理的難度。
發明內容
本發明提供一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法，所述處理方法工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，無二次污染物產生。可以更有效的處理對位酯生產過程中的縮合廢水，同時得到了符合回用要求的氯乙醇產品，實現在廢水處理的同時對資源進行綜合利用。
本發明提供一種對位酯生產過程中產生的縮合廢水的處理方法，所述縮合廢水含有氯乙醇，所述處理方法包括以下步驟：1)將縮合廢水進行蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾的步驟，得到結晶鹽以及蒸發液;2)向步驟1)得到的蒸發液中加入帶水劑，升溫共沸脫水，得到共沸物和濃縮液。
可選地，所述縮合廢水為以環氧乙烷為主要縮合劑且用硫酸中和生產對位酯過程中產生的，其特征在于，在進行所述第1)步的蒸發濃縮之前，向所述廢水中加入鹽酸進行反應，得到含氯乙醇的廢水。
可選地，所述鹽酸的濃度為：30～32%,所述縮合廢水與鹽酸重量比為5～16:1;
優選地，所述反應的條件包括：反應溫度為30～80℃，優選為45～65℃;反應時間為2～10h，優選為4～6h。
可選地，步驟1)所述蒸發液中氯乙醇重量含量為3～40%;優選氯乙醇重量含量為20～40%。
可選地，所述蒸發濃縮采用多效濃縮裝置，或機械式蒸汽再壓縮蒸發器(MVR蒸發器);
可選地，所述多效濃縮裝置選自釜式蒸發器、單效蒸發器或多效蒸發器。
可選地，步驟2)中，所述帶水劑為選自與水共沸溫度小于97.8℃的試劑;
優選地，所述帶水劑選自苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷，更優選為苯或甲苯。
可選地，步驟2)所得共沸物含有帶水劑和水，可選地，對所述共沸物進行分層處理，得帶水劑可循環用于步驟2)。
可選地，步驟2)所得濃縮液中氯乙醇含量為≥32%，優選為35～50%。
可選地，所述濃縮液可作為縮合劑用于對位酯生產過程的縮合步驟或作為副產品出售。
本發明方法具有如下幾個優點：
1、大幅度降低了所述廢水的COD值。
2、在廢水處理的過程中對其中含有的物質進行分類分離，方便綜合利用。
3、經過分離產生的氯乙醇能夠達到回用的要求。
4、廢水處理的過程中只產生蒸餾所得的水，無二次污染物產生。
5、工藝流程簡潔，操作簡單，成本低，實現對資源的回收利用、保護生態環境。
