公布日：2023.12.08
申請日：2023.09.08
分類號：B01J23/75(2006.01)I;C02F1/72(2023.01)I;B01J37/08(2006.01)I;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本發明公開一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法、催化劑及其應用，屬于高級氧化非均相催化劑技術領域。本發明以鋼鐵酸洗污泥為鐵源，采用簡單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑，本發明所得催化劑，鈷鐵實現協同催化，Co3+可與Fe2+發生氧化還原反應生成低價態的Co2+，低價態的過渡金屬離子比高價態的過渡金屬離子催化能力更強。隨后，將制備的層狀催化劑作為PMS活化劑用于檸檬黃溶液的脫色，可有效實現檸檬黃的脫色。本發明為從鋼酸洗污泥中制備高性價比的催化劑提供了可行的策略。
權利要求書
1.一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，包括以下制備步驟：(1)將廢鐵泥壓濾處理后置于恒溫烘箱中烘干，再將烘干后的廢鐵泥進行研磨、篩分后，得到預處理鐵泥，在室溫下儲存在干燥器中供進一步使用；(2)配置含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液，為工作液；(3)將預處理鐵泥加入到工作液中，超聲攪拌混合均勻，得到含有鐵泥-乙酸鈉-乙酸鈷的乙二醇混合溶液；(4)將混合溶液轉移到反應釜中，進行溶劑熱合成反應；(5)反應結束后冷卻至室溫，抽濾得到鐵鈷磁性納米層狀催化劑，用乙醇和超純水超聲清洗，最后置于真空干燥箱干燥即可。
2.根據權利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，廢鐵泥恒溫烘干溫度為105℃；步驟(1)烘干后的廢鐵泥進行研磨后，過200-300目篩。
3.根據權利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈉的濃度為50g·L-1，乙酸鈷的濃度為10-40g·L-1。
4.根據權利要求3所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈷濃度為30g·L-1。
5.根據權利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(3)預處理鐵泥和工作液的固液比為1g：20ml。
6.根據權利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(4)溶劑熱合成反應為將40mL混合溶液轉移到100mL不銹鋼內襯聚四氟乙烯反應釜中，在200℃條件下溶劑熱合成600min，加熱速率設定為5℃·min-1。
7.根據權利要求1所述利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，其特征在于，步驟(5)真空干燥溫度為80℃，干燥時間為300min。
8.權利要求1-7任意一項所述方法制備得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
9.權利要求8所述鐵鈷磁性納米層狀催化劑在去除水體中有機污染物的應用。
10.根據權利要求9所述應用，用于去除有機污染物檸檬黃。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，本發明所需原材料包括酸洗廢鐵泥等工業廢物，價格低廉，合成工藝簡單，制備的鐵鈷磁性納米層狀催化劑可應用于PMS高級氧化體系，具有催化效果好、回收利用方便、使用壽命長等優點，克服了均相催化反應中pH限制及鐵泥產生等問題。所得催化劑可以應用于去除水體中的有機污染物，特別是難以降解的有機污染物檸檬黃。
本發明通過采用簡單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑。將預處理后的酸洗廢鐵泥粉末加入到含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇溶液中，待充分攪拌均勻后，轉移至聚四氟乙烯內襯不銹鋼反應釜中，在馬弗爐中溶劑熱，反應結束后，冷卻到室溫，收集聚四氟乙烯底部的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
為實現上述技術目的，本發明所采用的技術方案為：
一種利用酸洗廢鐵泥制備鐵鈷磁性納米層狀催化劑的方法，包括以下制備步驟：
(1)將廢鐵泥壓濾處理后置于恒溫烘箱中烘干，再將烘干后的廢鐵泥進行研磨、篩分后，得到預處理鐵泥，在室溫下儲存在干燥器中供進一步使用；
(2)配置含有乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液，為工作液；
(3)將預處理鐵泥加入到工作液中，超聲攪拌混合均勻，得到含有鐵泥-乙酸鈉-乙酸鈷的乙二醇混合溶液；
(4)將混合溶液轉移到反應釜中，進行溶劑熱合成反應；
(5)反應結束后冷卻至室溫，抽濾得到鐵鈷磁性納米層狀催化劑，用乙醇和超純水超聲清洗，
最后置于真空干燥箱干燥即可。
進一步的，廢鐵泥恒溫烘干溫度為105℃；步驟(1)烘干后的廢鐵泥進行研磨后，過200-300目篩。
進一步的，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈉的濃度為50g·L-1，乙酸鈷的濃度為10-40g·L-1。
更進一步的，步驟(2)乙酸鈉和乙酸鈷的乙二醇混合溶液中，乙酸鈷濃度為30g·L-1。
進一步的，步驟(3)預處理鐵泥和工作液的固液比為1g：20ml。
進一步的，步驟(4)溶劑熱合成反應為將40mL混合溶液轉移到100mL不銹鋼內襯聚四氟乙烯反應釜中，在200℃條件下溶劑熱合成600min，加熱速率設定為5℃·min-1。
進一步的，步驟(5)真空干燥溫度為80℃，干燥時間為300min。
本發明技術方案采用污泥為鋼材生產過程中的酸洗廢鐵泥。實施例對比例具體來源為山東萬方金屬板材加工廠(山東日照)的酸洗廢鐵泥。
本發明還提供了上述技術方案所述的制備方法得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑。
本發明還提供了上述技術方案所述的制備方法得到的鐵鈷磁性納米層狀催化劑在去除水體中有機污染物的應用，具體為應用于過氧單硫酸鹽體系，即PMS高級氧化體系，特別是難降解的染料檸檬黃。
本發明以鋼鐵酸洗污泥為鐵源，采用簡單的一步溶劑熱法制備了鐵鈷磁性納米層狀催化劑。隨后，將制備的層狀催化劑作為PMS活化劑用于檸檬黃溶液的脫色。檸檬黃是一種廣泛應用于印刷、染料、食品和化妝品等行業的染料。本發明為從鋼酸洗污泥中制備高性價比的催化劑提供了可行的策略。
有益效果
1.本發明利用鋼鐵加工行業產生的酸洗廢鐵泥為鐵源，實現了酸洗廢鐵泥的回收利用，對酸洗廢鐵泥中金屬元素的回收利用具有重要意義；
2.本發明僅通過一步溶解熱法既實現了鐵鈷磁性納米層狀催化劑的制備，制備方法簡單，易操作；
3.制備的鈷鐵鐵鈷磁性納米層狀催化劑帶有磁性，可在磁場作用下快速分離，便于回收；
4.本發明所得催化劑，鈷鐵實現協同催化，Co3+可與Fe2+發生氧化還原反應生成低價態的Co2+，低價態的過渡金屬離子比高價態的過渡金屬離子催化能力更強。
（發明人：朱凱;黃力華;孫晴;劉重）
