申請日2017.10.09

　　公開(公告)日2018.02.13

　　IPC分類號C02F1/56; C02F103/28

　　摘要

　　本發明公開了一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法，屬于化工領域。本發明以造紙污水通過酸浸提取的木質素為原料，木質素具有甲氧基、酚羥基、羰基和羧甲基等多種官能團和多種化學鍵，有很強的反應活性，本發明利用表面活性劑將木質素的表面張力降低，同時利用氫化鈉的去質子化，使木質素中化學鍵連接不穩定，為之后反應奠定基礎;用馬來酸酐在催化作用下改性木質素，以及接枝環氧丙烷發生共聚反應，一方面可以利用木質素自身的活性基團，通過化學改性，提高絮凝劑的穩定性，另一方面為了增加絮凝沉降效果，在木質素大分子中引入活性基團。本發明解決了目前市面上處理劑中所使用的絮凝劑的絮凝效果較差的問題。

　　權利要求書

　　1.一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

　　(1)按質量比1：4~6，將鹽酸、造紙污水放入容器中攪拌，加熱至50~60℃，

　　待冷卻后，過濾，收集濾渣，將濾渣進行冷凍干燥，得干燥物;

　　(2)按質量比3~4：2~3：5~6，將干燥物、表面活性劑、水放入高壓蒸汽鍋中，

　　在溫度為115~120℃下，保溫3~4h，過濾，收集過濾物，向過濾物中加入過濾物質量0.1~0.2%的氫化鈉進行球磨，得球磨物;

　　(3)按重量份數計，取70~80份水、40~60份環氧丙烷、20~30份球磨物、4~6

　　份馬來酸酐、4~6份交聯劑、2~3份過硫酸鉀、1~2份丙酮，先將水、球磨物、馬來酸酐、丙酮放入反應容器中進行加熱反應，待溫度升溫至70~75℃時，向反應容器內再加入環氧丙烷、交聯劑、過硫酸鉀，攪拌，反應時間為5~6h，收集反應混合物;

　　(4)將反應混合物放入蒸餾器中蒸餾，回收丙酮，收集蒸餾后的剩余物，將蒸餾后的剩余物進行冷凍干燥，收集干燥物，即得絮凝劑。

　　2.根據權利要求1所述利用造紙污水制備絮凝劑的方法，其特征在于，所述步驟(2)中表面活性劑為 十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇其中的任意一種。

　　3.根據權利要求1所述利用造紙污水制備絮凝劑的方法，其特征在于，所述步驟(3)中交聯劑是N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、京尼平其中的任意一種。

　　4.根據權利要求1所述利用造紙污水制備絮凝劑的方法，其特征在于，所述步驟(4)中蒸餾的溫度為68~80℃。

　　說明書

　　一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法

　　技術領域

　　本發明屬于化工領域，具體涉及一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法。

　　背景技術

　　造紙廢水按其產生環節分為制漿廢液、中段水和紙機白水，我們通常說的造紙廢水主要指的是中段水，它含有木素、半纖維素、糖類、殘堿、無機鹽、揮發酸、有機氯化物等，具有排放量大、COD高、BOD高、Ph變化幅度大、色度高、有硫醇類惡臭氣味、可生化性差等特點，屬于較難處理的工業廢水。根據國家環�？偩纸y計，2007 年在全國41個行業中，全國工業廢水排放總量為221.1億噸，其中造紙業廢水排放占總量的14.4%，僅次于化工制造業，位居第二。此外，造紙業居我國5大高耗水行業之首，其國內紙廠噸紙水耗高達100立方米以上，幾乎是世界平均水平的10倍。目前，造紙行業是世界六大工業污染源之一，造紙工業使用木材、稻草、蘆葦、破布等為原料，經高溫高壓蒸煮而分離出纖維素，制成紙漿。在生產過程中，最后排出原料中的非纖維素部分成為造紙黑液，其中含有木質素、纖維素、揮發性有機酸等。而黑液中的木質素是自然界中唯一能提供大宗芳香基可的再生資源，主要由愈創木基丙烷(G)、紫丁香基丙烷(S)和對羥苯基丙烷(H)三種基本結構單元通過C-O、C-C鍵連接而成，其在能源、醫藥和化工領域具有廣闊的應用前景。造紙黑液中木質素的含量約15～25g/L，主要以堿化木質素和硫化木質素形式溶解于黑液中，由于得不到充分利用，變成了環境污染物，同時也造成了資源的浪費。

　　絮凝劑主要是帶有正(負)電性的基團中和一些水中帶有負(正)電性難于分離的一些粒子或者叫顆粒，降低其電勢，使其處于不穩定狀態，并利用其聚合性質使得這些顆粒集中，并通過物理或者化學方法分離出來。一般為達到這種目的而使用的藥劑，稱之為絮凝劑�，F市場上通用的絮凝劑包括聚合氯化鋁(PAC)、聚合硫酸鋁(PAS)、聚合氯化鐵(PFC)、聚硅酸硫酸鐵(PFSS)、聚合氯化鋁鐵(PAFC)、陽離子淀粉、聚丙烯酰胺等，在實際使用過程中存在著一定的問題，在pH為2～3時的市面上所售處理劑中的絮凝劑絮凝性能很差甚至不具備絮凝作用，同時制作成本昂貴，因此，發明出一種絮凝效果好又環保的絮凝劑有很大的市場需求。

　　發明內容

　　本發明所要解決的技術問題：針對目前市面上有的處理劑中所使用的絮凝劑的絮凝效果較差，且制造成本昂貴的問題，提供一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法。

　　為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

　　一種利用造紙污水制備絮凝劑的方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

　　(1)按質量比1：4~6，將鹽酸、造紙污水放入容器中攪拌，加熱至50~60℃，

　　待冷卻后，過濾，收集濾渣，將濾渣進行冷凍干燥，得干燥物;

　　(2)按質量比3~4：2~3：5~6，將干燥物、表面活性劑、水放入高壓蒸汽鍋中，

　　在溫度為115~120℃下，保溫3~4h，過濾，收集過濾物，向過濾物中加入過濾物質量0.1~0.2%的氫化鈉進行球磨，得球磨物;

　　(3)按重量份數計，取70~80份水、40~60份環氧丙烷、20~30份球磨物、4~6

　　份馬來酸酐、4~6份交聯劑、2~3份過硫酸鉀、1~2份丙酮，先將水、球磨物、馬來酸酐、丙酮放入反應容器中進行加熱反應，待溫度升溫至70~75℃時，向反應容器內再加入環氧丙烷、交聯劑、過硫酸鉀，攪拌，反應時間為5~6h，收集反應混合物;

　　(4)將反應混合物放入蒸餾器中蒸餾，回收丙酮，收集蒸餾后的剩余物，將蒸餾后的剩余物進行冷凍干燥，收集干燥物，即得絮凝劑。

　　所述步驟(2)中表面活性劑為 十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇其中的任意一種。

　　所述步驟(3)中交聯劑是N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、京尼平其中的任意一種。

　　所述步驟(4)中蒸餾的溫度為68~80℃。

　　本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

　　本發明以造紙污水通過酸浸提取的木質素為原料，木質素具有甲氧基、酚羥基、羰基和羧甲基等多種官能團和多種化學鍵，有很強的反應活性，本發明利用表面活性劑將木質素的表面張力降低，同時利用氫化鈉的去質子化，使木質素中化學鍵連接不穩定，同時在馬來酸酐的作用下改性木質素，以及接枝環氧丙烷發生共聚反應，一方面可以利用木質素自身的活性基團，通過化學改性，提高絮凝劑的穩定性，另一方面為了增加絮凝沉降效果，在木質素大分子中引入活性基團。