申請日2015.07.07

　　公開(公告)日2015.11.04

　　IPC分類號C07C233/03; C01D3/14; C07C231/24

　　摘要

　　本發明公開了一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，用多個蒸發器與精餾塔組合為一個蒸發精餾系統，并配置相應的再沸器、冷卻系統、回流系統、負壓系統和出鹽系統，采用本發明的回收系統處理DMF含鹽廢水;通過設定各效精餾塔的操作壓力，將前一效精餾塔塔頂蒸汽作為后一效精餾塔蒸發器的熱源，以利用前一效蒸汽的冷凝熱能，本發明的系統采用蒸發器與精餾塔相結合，不僅能夠解決含鹽DMF廢水精餾時堵塔的問題，工藝簡單、能耗低，可以得到高純度的鹽及DMF產品。本發明的DMF含鹽廢水的溶劑回收系統所耗蒸汽為普通單塔精餾時的40～65%。

　　權利要求書

　　1.一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器(3)、一效精餾塔(1)、二 效蒸發器(4)和二效精餾塔(2)，其特征是一效蒸發器(3)底部的進料口連接DMF含鹽 廢水(A1)，一效蒸發器(3)的頂端的出口通過管路與一效精餾塔(1)的底部連接，一效 精餾塔(1)的底部通過管路分別與一效蒸發器(3)和二效蒸發器(4)的底部連接，一效精 餾塔(1)的頂部通過管路貫穿二效蒸發器(4)后與回流系統(J1)連接;一效蒸發器(3) 的上部通過管路與熱源(F1)連接，一效蒸發器(3)的下部通過管路與冷凝液(G1)連接; 二效蒸發器(4)的頂部通過管路與二效精餾塔(2)的中部連接，二效精餾塔(2)的頂部通 過管路與冷卻系統(H1)連接后分兩路，一路與負壓系統(I1)連接后排進到尾氣回收系統 (D1)，另一路通過管路連接回流系統(J1)，二效精餾塔(2)的底部分兩路，一路通過管 路連接塔釜再沸器(5)后再與二效精餾塔(2)的塔底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接 塔釜出料泵(6)后與塔釜液罐區(E1)連接;回流系統(J1)通過管路分兩路，一路分別與 一效精餾塔(1)和二效精餾塔(2)的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區(B1)連接;一 效蒸發器(3)的底部與二效蒸發器(4)的底部分別通過管路與出鹽系統(K1)連接后與儲 鹽罐區(C1)連接。

　　2.一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器(14)、一效精餾塔(11)、 二效蒸發器(15)、二效精餾塔(12)，三效蒸發器(16)、三效精餾塔(13)，其特征是 一效蒸發器(14)底部的進料口連接DMF含鹽廢水(A2)，一效蒸發器(14)的頂端的出 口通過管路與一效精餾塔(11)的底部連接，一效精餾塔(11)的底部通過管路分別與一效 蒸發器(14)和二效蒸發器(15)的底部相連，一效精餾塔(11)的頂部通過管路貫穿二效 蒸發器(15)后與回流系統(J2)連接;一效蒸發器(14)的上部通過管路與熱源(F2)連 接，一效蒸發器(14)的下部通過管路與冷凝液(G2)連接;二效蒸發器(15)的頂部通過 管路與二效精餾塔(12)的底部連接，二效精餾塔(12)的頂部通過管路貫穿三效蒸發器(16) 后與回流系統(J2)連接，二效精餾塔(12)的底部通過管路分別與二效蒸發器(15)和三 效蒸發器(16)的底部相連;三效蒸發器(16)的頂部通過管路與三效精餾塔(13)的中部 連接，三效精餾塔(13)的頂部通過管路與冷卻系統(H2)連接后分兩路，一路與負壓系統 (I2)連接后排進到尾氣回收系統(D2)，另一路通過管路連接回流系統(J2)，三效精餾 塔(13)的底部分兩路，一路通過管路連接塔釜再沸器(17)后再與三效精餾塔(13)的塔 底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接塔釜出料泵(18)后與塔釜液罐區(E2)連接;回流 系統(J2)通過管路分兩路，一路分別與一效精餾塔(11)、二效精餾塔(12)和三效精餾 塔(13)的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區(B2)連接;一效蒸發器(14)的底部、二 效蒸發器(15)的底部和三效蒸發器(16)的底部分別通過管路與出鹽系統(K2)相連后與 儲鹽罐區(C2)連接。

　　3.一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器(24)、一效精餾塔(21)、 二效蒸發器(25)、二效精餾塔(22)，三效蒸發器(26)、三效精餾塔(23)，其特征是 一效蒸發器(24)底部的進料口連接DMF含鹽廢水(A3)，一效蒸發器(24)的頂端的出 口通過管路與一效精餾塔(21)的底部連接，一效精餾塔(21)的底部通過管路分別與一效 蒸發器(24)和二效蒸發器(25)的底部相連，一效精餾塔(21)的頂部通過管路貫穿三效 蒸發器(26)后與回流系統(J3)連接;二效蒸發器(25)的頂部通過管路與二效精餾塔(22) 的底部連接，二效精餾塔(22)的頂部通過管路貫穿一效蒸發器(24)后與回流系統(J3) 連接，二效精餾塔(22)的底部通過管路分別與二效蒸發器(25)和三效蒸發器(26)的底 部相連;二效蒸發器(25)的上部通過管路與熱源(F3)連接，二效蒸發器(25)的下部通 過管路與冷凝液(G3)連接;三效蒸發器(26)的頂部通過管路與三效精餾塔(23)的中部 連接，三效精餾塔(23)的頂部通過管路與冷卻系統(H3)連接后分兩路，一路與負壓系統 (I3)連接后排進到尾氣回收系統(D3)，另一路通過管路連接回流系統(J3)，三效精餾 塔(23)的底部分兩路，一路通過管路連接塔釜再沸器(27)后再與三效精餾塔(23)的塔 底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接塔釜出料泵(28)后與塔釜液罐區(E3)連接;回流 系統(J3)通過管路分兩路，一路分別與一效精餾塔(21)、二效精餾塔(22)和三效精餾 塔(23)的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區(B3)連接;一效蒸發器(24)的底部、二 效蒸發器(25)的底部和三效蒸發器(26)的底部分別通過管路與出鹽系統(K3)相連后與 儲鹽罐區(C3)連接。

　　4.根據權利要求1、2或3所述的一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，其特征在于所述 塔釜再沸器是熱虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通過式再沸器。

　　5.根據權利要求4所述的一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，其特征在于所述塔釜再 沸器是熱虹吸式再沸器。

　　6.根據權利要求1、2或3所述的一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，其特征在于所述 負壓系統是液環真空泵、噴射真空泵和羅茨真空泵至少一種。

　　7.根據權利要求1、2或3所述的一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，其特征在于所述 回流系統主要由回流罐、回流泵和流量控制系統組成。

　　說明書

　　一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統

　　技術領域

　　本發明涉及一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統。

　　背景技術

　　DMF又稱N,N-二甲基甲酰胺，是一種無色透明的液體，可與水、醇、酯、酮、醚、不 飽和烴及芳香烴混溶，被稱為“萬能溶劑”，廣泛應用于石油化工、有機合成、制藥、人造 革等領域，因而在化工生產過程中會產生大量的DMF廢水。目前，工業生產上對于高濃度 的DMF廢水多采用精餾的方法處理，對于低濃度的DMF廢水多采用多效精餾的方法。DMF 在酸性或堿性條件下受熱易分解為甲酸和二甲胺，甲酸和二甲胺的存在會嚴重影響DMF產 品的質量，對設備造成嚴重腐蝕。因此在處理DMF廢水之前多采用加酸或堿將DMF廢水中 和成中性，然后再進行后續處理，中和的過程中會產生鹽，對于低濃度含鹽DMF廢水的處 理，采用精餾的方法會導致精餾塔堵塞等問題。

　　專利CN200510061857.5公開了一種含DMF廢水的三效回收方法，專利 CN201310304564.X公開了一種含DMF廢水的四效精餾回收方法，雖然這些方法大大節省了 DMF廢水的回收能耗，但是都未考慮DMF廢水中鹽的堵塔問題。專利CN200820120577.6 公開了一種DMF回收液精餾前的處理裝置，專利CN201320014613.1公開了一種DMF廢水 回收殘渣蒸發鍋，這些專利考慮了DMF廢水中鹽的堵塔問題，但是其前處理及后處理工藝 繁瑣，工業化設備投資及能耗都較大。

　　發明內容

　　本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統。

　　本發明的第二個目的是提供第二種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統。

　　本發明的第三個目的是提供第三種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統。

　　本發明的技術方案概述如下：

　　一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器3、一效精餾塔1、二效蒸發器4 和二效精餾塔2，一效蒸發器3底部的進料口連接DMF含鹽廢水A1，一效蒸發器3的頂端 的出口通過管路與一效精餾塔1的底部連接，一效精餾塔1的底部通過管路分別與一效蒸發 器3和二效蒸發器4的底部相連，一效精餾塔1的頂部通過管路貫穿二效蒸發器4后與回流 系統J1連接;一效蒸發器3的上部通過管路與熱源F1連接，一效蒸發器3的下部通過管路 與冷凝液G1連接;二效蒸發器4的頂部通過管路與二效精餾塔2的中部連接，二效精餾塔2 的頂部通過管路與冷卻系統H1連接后分兩路，一路與負壓系統I1連接后排進到尾氣回收系 統D1，另一路通過管路連接回流系統J1，二效精餾塔2的底部分兩路，一路通過管路連接塔 釜再沸器5后再與二效精餾塔2的塔底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接塔釜出料泵6后 與塔釜液罐區E1連接;回流系統J1通過管路分兩路，一路分別與一效精餾塔1和二效精餾 塔2的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區B1連接;一效蒸發器3的底部與二效蒸發器4 的底部分別通過管路與出鹽系統K1連接后與儲鹽罐區C1連接。

　　另一種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器14、一效精餾塔11、二效蒸發 器15、二效精餾塔12，三效蒸發器16、三效精餾塔13，一效蒸發器14底部的進料口連接 DMF含鹽廢水A2，一效蒸發器14的頂端的出口通過管路與一效精餾塔11的底部連接，一 效精餾塔11的底部通過管路分別與一效蒸發器14和二效蒸發器15的底部相連，一效精餾塔 11的頂部通過管路貫穿二效蒸發器15后與回流系統J2連接;一效蒸發器14的上部通過管路 與熱源F2連接，一效蒸發器14的下部通過管路與冷凝液G2連接;二效蒸發器15的頂部通 過管路與二效精餾塔12的底部連接，二效精餾塔12的頂部通過管路貫穿三效蒸發器16后與 回流系統J2連接，二效精餾塔12的底部通過管路分別與二效蒸發器15和三效蒸發器16的 底部相連;三效蒸發器16的頂部通過管路與三效精餾塔13的中部連接，三效精餾塔13的頂 部通過管路與冷卻系統H2連接后分兩路，一路與負壓系統I2連接后排進到尾氣回收系統D2， 另一路通過管路連接回流系統J2，三效精餾塔13的底部分兩路，一路通過管路連接塔釜再沸 器17后再與三效精餾塔13的塔底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接塔釜出料泵18后與塔 釜液罐區E2連接;回流系統J2通過管路分兩路，一路分別與一效精餾塔11、二效精餾塔12 和三效精餾塔13的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區B2連接;一效蒸發器14的底部、 二效蒸發器15的底部和三效蒸發器16的底部分別通過管路與出鹽系統K2相連后與儲鹽罐 區C2連接。

　　第三種DMF含鹽廢水的溶劑回收系統，包括一效蒸發器24、一效精餾塔21、二效蒸發 器25、二效精餾塔22，三效蒸發器26、三效精餾塔23，一效蒸發器24底部的進料口連接 DMF含鹽廢水A3，一效蒸發器24的頂端的出口通過管路與一效精餾塔21的底部連接，一 效精餾塔21的底部通過管路分別與一效蒸發器24和二效蒸發器25的底部相連，一效精餾塔 21的頂部通過管路貫穿三效蒸發器26后與回流系統J3連接;二效蒸發器25的頂部通過管路 與二效精餾塔22的底部連接，二效精餾塔22的頂部通過管路貫穿一效蒸發器24后與回流系 統J3連接，二效精餾塔22的底部通過管路分別與二效蒸發器25和三效蒸發器26的底部相 連;二效蒸發器25的上部通過管路與熱源F3連接，二效蒸發器25的下部通過管路與冷凝液 G3連接;三效蒸發器26的頂部通過管路與三效精餾塔23的中部連接，三效精餾塔23的頂 部通過管路與冷卻系統H3連接后分兩路，一路與負壓系統I3連接后排進到尾氣回收系統D3， 另一路通過管路連接回流系統J3，三效精餾塔23的底部分兩路，一路通過管路連接塔釜再沸 器27后再與三效精餾塔23的塔底蒸汽入口連接，另一路通過管路連接塔釜出料泵28后與塔 釜液罐區E3連接;回流系統J3通過管路分兩路，一路分別與一效精餾塔21、二效精餾塔22 和三效精餾塔23的塔頂連接，另一路與塔頂冷凝液罐區B3連接;一效蒸發器24的底部、 二效蒸發器25的底部和三效蒸發器26的底部分別通過管路與出鹽系統K3相連后與儲鹽罐 區C3連接。

　　所述塔釜再沸器優選熱虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通過式再沸器; 最好是熱虹吸式再沸器。

　　負壓系統選自液環真空泵、噴射真空泵和羅茨真空泵至少一種。

　　回流系統主要由回流罐、回流泵和流量控制系統組成。

　　出鹽系統是各類蒸發結晶系統或螺旋出鹽系統。

　　各效精餾塔可以共用一套或分別設置回流系統，優選分別設置回流系統。

　　本發明的優點：

　　本發明的系統采用蒸發器與精餾塔相結合，不僅能夠解決含鹽DMF廢水精餾時堵塔的 問題，工藝簡單、能耗低，可以得到高純度的鹽及DMF產品。本發明的DMF含鹽廢水的溶 劑回收系統所耗蒸汽為普通單塔精餾時的40～65%。